پراش اشعه ایکس (XRD)

یکی از مهمترین ابزار آنالیز نانوکامپوزیت‌ها، پراش اشعه ایکس می‌باشد که شامل  WAXD و SAXS است که در این دو به ترتیب از زوایای باز و بسته استفاده می‌شود. لایه‌های منظم در ساختار خاک رس، مانند مواد بلوری، منجر به ایجاد قله‌های Bragg در نمودار XRD می‌شود. با استفاده از رابطه زیر می‌توان متوسط فاصله بین لایه‌ها را محاسبه نمود:

   

 در این رابطه مرتبه تداخل امواج، طول موج اشعه ایکس، d فاصله بین صفحات، و زاویه پراش یا زاویه دید است.



ناپدید شدن قله Bragg، نشانه از بین رفتن نظم موجود در لایه‌های خاک رس و احتمالاً تشکیل مورفولوژی پراکنشی لایه‌ای است. البته ناپدید شدن قله Bragg می‌تواند به دلیل ناچیز بودن مقدار خاک رس و در نتیجه آشکار نشدن در طیف XRD باشد. بنابراین معمولاً یک ابزار مکمل، مانند میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)، جهت تایید نتیجه گیری حاصل از XRD لازم است. همچنین زمانی که ترکیبی از مورفولوژی‌های لایه‌ای متناوب و پراکنشی در ساختار نانوکامپوزیت وجود دارد، قله‌های Bragg به شکلی بیمارگونه در می‌آیند. در اینجا نیز روش‌های مکمل (مانند TEM)، برای تشخیص مورفولوژی واقعی نانوکامپوزیت بسیار مفید می‌باشند.